一、仪器型号:Lambda 35
二、主要技术指标:
光源:自动转换的预准直氘灯及碘钨灯
波长范围:190-1100nm
可变狭缝:0.5,1.0,2.0,4.0nm
扫描速度:7.5、15、30、60、120、240、480、960、1920、2880nm/min
可进行定性、定量分析和动力学研究。
三、主要用途:
主要用于食品中有效成分定性、定量分析测定,如亚硝酸盐、氰化物、果胶、甲醛、果糖、葡萄糖物质等的分析。
四、使用方法(操作步骤):
4.1开机程序
1. 打开仪器稳定大约5分钟左右,等待仪器自检和稳定;
2. 打开计算机;双击桌面上PerkinElmer UV WinLab图标,弹出对话框,点击OK进入方法设置界面:
3.选择实验方法
本仪器可以运行以下五类实验,设置在methods文件夹内:
Scan ⎯⎯ 波长扫描(扫描范围200-1100nm)
Timedrive ⎯⎯ 时间驱动(在固定波长下进行时间扫描)
Wavelength quant ⎯⎯ 波长定量
Scanning quant ⎯⎯ 扫描定量
Wavelength program ⎯⎯ 波长编程
选择需要的实验方法并双击,进入该实验方法下的任务(Task)窗口,Task包括Data Collection ,Sample Information ,Processing ,Results,Reporting等内容。
(一)波长扫描:双击methodscan进入波长扫描任务,如下图所示:
3.1.设置测试参数(Data collection)
双击Data collection,出现Instrument,Accessory和Corrections
3.1.1仪器页(Instrument)可以设置以下参数:
扫描范围:测试波长范围,开始(Start)值必须大于结束(End)值。 纵坐标类型(Ordinate mode):从下拉列表中选择。其中:A —Absorbance,吸光度;%T —Transmittance,透过率;E1 —样品光路能量值;E2 —参考光路能量值;%R —Reflectance,反射率
数据间隔(Data inerval)——采样的数据间隔(nm)
扫描速度(Scan speed)——从下拉列表中选择需要的扫描速度。慢扫描速度适用于窄峰,可以改善信噪比,较快扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描,数据间隔会被自动设定。
循环次数(Number of cycles)——重复扫描次数。
最快循环(Cycle as fast as possible)——即一次测试结束就立即开始下一次测试。
循环时间(Cycle time)——指此次测试完成后距离下次循环测试的时间。
紫外灯开(UV lamp on)——选择氘灯开还是关。
可见灯开(Visible lamp on)——选择钨灯开还是关。
灯切换(Lamp change)——切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置(nm)。
3.1.2仪器校正页面
设定仪器校正方式,规定多长时间采集一次基线以及基线的类型。
设置基线校正模式:
(1)每次任务启动时校正(Always at task start)——当首次启动任务,在测量样品以前进行基线校正。只要任务窗口不关闭,即使添加更多的样品,也不需要作新的基线校正。然而,如果关闭了此任务,再打开它并且继续测试时,测量以前将要进行新的基线校正。
(2)每次测量以前校正(Always before next measurement)——每个样品测量以前都进行基线校正。
(3)在任务启动时根据需要校正(As required at task start)——当启动任务时,如果以前进行过基线校正并且随方法保存了,就不需要作新的基线校正,可直接使用。任何时候若要进行基线校正,执行Autozero命令可进行新的基线校正。
(4)每次测量以前根据需要校正(As required before next measurement)同上,但在每次测量以前您都可以选择。
对于(1) 、(3) 、(4)项模式,必须定义基线有效期——从下拉列表中选择数目(1 - 999)和时间周期(小时,天,星期)
3.1.3样品信息(Sample Info)
在测量开始前,填写样品的基本信息,如:样品ID(sample ID),样品类型。
4.测试
1)设置好参数以后,先在样品和参比架内放置相同的参比液,点(Autozero )进行基线校正。校正完成后里侧加内放置参比,外侧(靠近操作者)放置样品,点击开始( ),进行测试。
2)测试完成后,右键单击谱图左下角的样品名称,选择文件类型保存文件(保存的路径为D:DATA导师文件夹学生),如下图所示:
3)将光标放在曲线上右击即可对谱图进行编辑,如标峰,保存等,如下图所示:
4)将光标放在曲线以外的空白处,点击右键可在谱图上增加标记,图片已经打印谱图。
5)测试完成后,取出样品池,关闭仪器和计算机,在仪器使用登记本上进行使用情况登记。
五、注意事项:
1、使用仪器前必须仔细阅读仪器使用说明书。
2、在关闭紫外灯之后,至少需要冷却5分钟才能再开灯,否则会降低紫外灯的寿命。不希望随便开、关灯。请只在所有测试完成后才关闭紫外灯。
3、小心操作,防止样品污染和腐蚀仪器。
4、仪器使用后按操作程序,切断电源,清理擦拭仪器,盖上仪器罩。
5、在操作时发生故障应停止使用,并及时通知管理人员。
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